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超聲波清洗機介紹

 更新時間:2012-12-01 點擊量:3080

 

一、產品介紹
碳酰肼具有很高的化學活性,常作為化工中間體和配位體,廣泛應用于醫(yī)藥、石油和國防等行業(yè)中,亦可用作鍋爐水處理劑的除氧劑和煉油廠設備的防腐劑。碳酰肼(CHZ)是肼和二氧化碳的衍生物,毒性很低,易溶于水,其除氧及金屬鈍化機理與肼相似。目前對碳酰肼的分析報道較少。有人曾用液相色譜法測定碳酰肼,但操作條件繁瑣,分析時間較長。本實驗以苯甲醛作為衍生劑,建立一種操作簡單、快速地測量水溶液中碳酰肼的液相色譜法,用于碳酰肼產品的純度測定。
二、實驗部分
2.1儀器與試劑
碳酰肼標準溶液:取0.1000g碳酰肼溶于燒杯中,加入少量超純水溶解后轉移至100mL容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,配成1000mg/L的標準溶液;15%(V/V)苯甲醛:取15mL苯甲醛于100mL棕色容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度;5 mmol/L亞磷酸鹽緩沖液(Na2HPO3);10%的H3PO4 調節(jié)pH值分別為4.5、5.5、6.5、7.0和7.5;售色譜純乙腈;磷酸氫二鈉、磷酸、苯甲醛和乙醇均為分析純。
2.2色譜分析條件和實驗方法
色譜柱:Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流動相流速:1mL/min;紫外檢測波長:310nm;進樣量:20μL,柱溫:40℃ 。取5mL樣品和1mL15%苯甲醛于具塞刻度管中,振蕩5min,在室溫下靜置30min,經0.45μm的濾膜過濾,取80μL進樣。
3結果與討論
3.1流動相中pH值的選擇
流動相中pH值對碳酰肼衍生物的分離度和峰形的影響顯著。本研究實驗了磷酸緩沖溶液pH 值分別為4.5、5.5、6.5、7.0及7.5時對測量的影響,實驗表明,pH值越低,峰拖尾越明顯;當pH值為7.0時,得到理想的峰形,因此選擇pH值為7.0。
3.2流動相組成對分離效果的影響
流動相組成為乙腈和磷酸鹽緩沖溶液,磷酸鹽緩沖溶液的濃度為5mmol/L,實驗了乙腈∶磷酸鹽緩沖液的比例分別為45∶55、50∶50、55∶45和60∶40,隨著乙腈的比例增加,保留時間和分離度均減小;當乙腈∶磷酸鹽為55∶45時,結果zui令人滿意,并且樣品在8min內全部分析完畢。圖1為苯甲醛與碳酰肼衍生物的色譜圖。
3.3反應時間對測量的影響
在室溫下,對苯甲醛與碳酰肼的反應時間進行了研究。從苯甲醛和碳酰肼反應開始記時,到取其80μL混合物注入到液相色譜開始測量時止,記下反應時間。考察了反應時間對衍生化產率的影響,衍生時間24min反應達到平衡,因此選擇反應時間為30min。
3.4標準曲線、檢出限和標準加入回收率將碳酰肼溶液分別配制成0.5、1、10、20、50及100mg/L的系列標準溶液,每一標準溶液取80μL依上法衍生后進行測定,制成標準曲線。以峰面積(A)對碳酰肼濃度(C,mg/L)進行線性回歸實驗,得到線性方程A=40.3×104 +1.67×105C,r=0.999;方法的檢出限為0.13mg/L。當自來水中標準加入水平為10~100mg/L時,碳酰肼的平均回收率為105%,RSD<1%(n=6)。
3.5實際樣品的分析
準確稱取6份0.1g樣品于燒杯中,加入少量超純水,待樣品溶解后轉移至100mL容量瓶中,用超純水稀釋至刻度,取1mL于10mL容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,吸取樣品溶液80μL,在上述色譜條件下進樣,平行3次,根據峰面積計算碳酰肼的含量。實際樣品中碳酰肼的平均回收率為90.5%。
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